工作原理
紅外碳硫分析儀是以熱釋電傳感器為核心，由高頻感應(yīng)燃燒爐和計(jì)算機(jī)組成的智能化紅外分析計(jì)量?jī)x器，用于測(cè)量金屬中C、S元素含量。
其工作原理是：將一定質(zhì)量的樣品加助熔劑后在高頻爐中高溫加熱燃燒，使樣品中的碳硫與氧氣反應(yīng)生成CO2和SO2，在載氣的帶動(dòng)下經(jīng)過(guò)氣路處理系統(tǒng)進(jìn)入二氧化碳和二氧化硫檢測(cè)室，利用二氧化碳和二氧化硫分別在4260 nm及7400 nm處具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性，通過(guò)測(cè)量氣體吸收光強(qiáng)分析二氧化碳和二氧化硫的含量，從而得到樣品中碳硫成分的百分含量。
紅外碳硫分析儀憑借操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好、分析速度快、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)中的黑色金屬、有色金屬、稀土金屬無(wú)機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中的碳、硫元素含量分析。
影響因素
01、樣品制取
制取樣品時(shí)，要先去掉樣品表面的油污、紙屑、纖維、氧化皮等，按取樣標(biāo)準(zhǔn)鉆取，注意代表性和均勻性。取樣設(shè)備和存放樣品容器必須清潔，要把取下的樣品全收集到存放樣品的容器內(nèi)，不能只挑大顆粒，或者只要粉末狀。如果只稱取粉末或只稱取大顆粒的都有可能使碳的含量偏離實(shí)際值。
02、樣品稱量
樣品稱重不同，其所含的c、s的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。對(duì)于低含量樣品，當(dāng)樣品稱重較大時(shí)，得到的結(jié)果偏高；對(duì)于高含量樣品，結(jié)果則偏低。
03、坩堝
未經(jīng)處理的坩堝空白從10-100 ug/g不等。實(shí)驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)短和溫度高低對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白值至關(guān)重要。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，一般要在馬弗爐中1100℃下烘燒4 h。從而程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果的影響。
04、助熔劑的選擇
助熔劑選擇合適與否直接影響到硫的釋放率和測(cè)定精度。常見(jiàn)的助熔劑有三種：鎢粒、錫粒、純鐵。非鐵磁樣品一般選純鐵助熔劑，增加鐵磁感應(yīng)，也能降低樣品合金比，起到稀釋作用，易于熔化燃燒。金屬類樣品一般選鎢粒或錫粒，但鎢粒較好。鎢粒具有較好的透氣性和較高熱值，燃燒時(shí)不飛濺，能降低碳硫釋放速度、穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用，燃燒后生成的酸性WO3對(duì)降低硫的吸附有較好的效果。而錫粒的熔點(diǎn)較低（232℃），有較好助熔效果，能增加樣品燃燒時(shí)的流動(dòng)性，使熔渣光亮平整，但錫粒在燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量SnO2粉塵，嚴(yán)重影響硫測(cè)定的穩(wěn)定性。
05、助熔劑的加入量
助熔劑的添加，可降低樣品的熔點(diǎn)，使樣品易于燃燒；同時(shí)在燃燒過(guò)程中，助熔劑有放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。由于助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計(jì)算，因此助熔劑加入量在分析低含量樣品時(shí)的影響更為突出。因此在分析低含量樣品時(shí)，應(yīng)盡量保證助熔劑加入量的一致。
06、樣品、助熔劑放置次序
樣品、助熔劑放入坩堝的次序?qū)悠贩治鼋Y(jié)果準(zhǔn)確性、設(shè)備穩(wěn)定性的影響不可忽視。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，樣品在坩堝底部，鎢粒在樣品上層，分析結(jié)束后，坩堝周圍以及石英保護(hù)套非常干凈，樣品燃燒非常充分。如果把助熔劑放在樣品下層，坩堝周圍及石英保護(hù)套周圍會(huì)有金屬液體殘?jiān)Y(jié)果不是很穩(wěn)定。因此需要將鎢粒疊加在樣品之上進(jìn)行測(cè)量。
07、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局認(rèn)可的在有效期內(nèi)的一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種與被測(cè)樣品同類。單點(diǎn)校正用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳硫含量接近于被測(cè)樣品碳硫含量。校準(zhǔn)次數(shù)要求每次開(kāi)機(jī)校準(zhǔn)，并每滿20批再校準(zhǔn)一次為宜。
08、灰塵
分析過(guò)程中灰塵的積累也是影響分析結(jié)果的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著分析次數(shù)的增多，灰塵積累得就會(huì)越多，偏差就會(huì)越來(lái)越大，重現(xiàn)性就會(huì)越來(lái)越差。清理掉系統(tǒng)中的灰塵后，分析結(jié)果重現(xiàn)性又恢復(fù)到滿足要求的程度。因此，要定期除塵。因此，灰塵過(guò)濾器中的灰塵應(yīng)及時(shí)處理。
09、溫度
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在3個(gè)方面：首先，對(duì)灰塵過(guò)濾器溫度的影響。相同的灰塵量，溫度越高，氣體的吸附量越少；其次，氣體分析離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同；另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)，以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響了結(jié)果穩(wěn)定性。
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